包覆二氧化钛膜的粉体及其制法包覆二氧化钛膜的粉体及其制法0资兴

包覆二氧化钛膜的粉体及其制法,包覆二氧化钛膜的粉体及其制法

包覆二氧化钛膜的粉体及其制法 日本专利 特开 2002 - 241644 申请人 日铁矿业株式会社 发明所属技术领域 本发明是关于包覆二氧化钛膜的粉体及其制法，更详细说是关于用磁性粉体作基体粒子的带磁性并着色成蓝色或红紫色的包覆二氧化钛膜的粉体及其制法，该粉体被广泛应用于彩色油墨、塑料、造纸用彩色填料、彩色调色剂、喷涂印刷用彩色油墨等领域。 以往的技术 至今，本发明者曾开发过用金属醇盐包覆二氧化钛膜的方法等，以及用硫酸氧钛溶液包覆二氧化钛膜的方法。进而利用这些包覆二氧化钛膜的方法，开发在黑色磁性粉体上包覆二氧化硅二氧化钛干涉膜，以及将黑色磁性粉体着色的方法，并被公布。另外，作为包覆二氧化钛膜的方法，除了用上述钛原料外，众所周知还有用氯化钛溶液的，关于此有特开平 2002 - 86292 号专利和特开平 5 - 286738 号专利等不少的文献和专利被公布。 发明解决的课题 但是，至今本发明者开发的包覆二氧化钛膜的方法，还存在种种之问题。当用金属醇盐作为包覆二氧化钛膜的原料时，因为金属醇盐的水解反应非常快，所以反应系统必需在恒温恒湿下进行，而且反应必需在醇溶液中进行，反应装置比较复杂等。当用硫酸氧钛作包覆二氧化钛膜的原料时，存在的问题是因为硫酸氧钛的反应慢，所以成膜需要时间长， 1 次成膜操作形成二氧化钛膜的厚度有限，为此，对需包覆厚的二氧化钛膜时，有必要经多次包覆操作。为了尽可能提高硫酸氧钛溶液的反应性，必需将硫酸氧钛溶液高度稀释，结果造成 1 次能成膜的粉体数量有限等。 还有，上述公开专利等所记载的用氯化钛溶液包覆二氧化钛膜的方法，有的是基材用玻璃板等平板，有的通过将氯化钛溶液用碱中和，在 5~50 μm 的中空状玻璃球上包覆二氧化钛膜，所以不能说是容易在小于 1 μm 的细小粉体上包覆二氧化钛膜的方法。 本发明是提供克服以上技术缺点的，粉体包覆二氧化钛膜的方法和用该方法制得的包覆二氧化钛膜的粉体，在该方法中，因反应不需要在醇溶液中进行，所以不需要用复杂的成膜反应装置，其反应速度和 1 次成膜操作能包覆的二氧化钛膜的厚度适宜，不必要对二氧化钛包膜操作几次，就能在基体粒子上形成二氧化钛包覆膜。 解决课题的手段 本发明者经深入研究，结果发现以氯化钛溶液为包覆二氧化钛膜的原料，而且在反应体系中加入适当浓度的多元羧酸，就能容易地在小于 1 μm 的细小粉体上形成二氧化钛包覆膜，从而完成本发明。本发明大致如下。 包覆二氧化钛膜的粉体的特点是，用含氯化钛和相对氯化钛溶液中的钛的摩尔数不到 1 摩尔数的多元羧酸的溶液，在基体粒子上包覆二氧化钛膜。 包覆二氧化钛膜的粉体的特点是，在分散有机基体粒子的含多元羧酸的溶液中，滴加相对多元羧酸的摩尔数为超过 1 摩尔数的氯化钛溶液，同时反应，使该基体粒子上形成二氧化钛包覆膜 多元羧酸用柠檬酸为特点的上述或的包覆二氧化钛膜的粉体。 特点是滴加氯化钛溶液并进行反应时，含多元羧酸溶液的温度为 40~ 60 ℃ 的上述的包覆二氧化钛膜的粉体。 特点是氯化钛溶液的滴加速度为 0.20~1.00 mL/min 的上述的包覆二氧化钛膜的粉体。 特点是滴加氯化钛溶液的浓度为 0.005~0.100 摩尔的上述的包覆二氧化钛膜的粉体。 特点是含多元羧酸溶液的多元羧酸浓度为 0.0025~0.0500 摩尔的上述的包膜二氧化钛膜的粉体。 特点是氯化钛溶液滴加结束后，再反应 1~6 h 的上述的包覆二氧化钛膜的粉体。 反应结束后进行热处理为特点的上述的包覆二氧化钛膜的粉体。 在基体粒子上，用含氯化钛和相对氯化钛溶液中的钛摩尔数为不到 1 摩尔数多元醇溶液，进行包覆二氧化钛膜为特点的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 在分散有基体粒子的含多元羧酸溶液中，滴加相对多元羧酸的摩尔数超过 1 摩尔数的氯化钛溶液并进行反应，使该基体粒子上包覆二氧化钛膜为特点的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 多元羧酸用柠檬酸为特点的上述或的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 氯化钛溶液滴加并反应时的含多元羧酸溶液的温度是 40 ℃ ~ 60 ℃ 为特点的上述的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 氯化钛溶液滴加速度是 0.20 mL/min~1.00 mL/min 为特点的上述的包覆二氧化钛膜的粉体。 滴加氯化钛溶液的浓度是 0.115~0.100 mol 为特点的上述的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 含多元羧酸溶液的多元羧酸的浓度是 0.0025 mol~0.0500 mol 为特点的上述的包覆二氧化钛膜粉体的制造方法。 氯化钛溶液滴加结束后，再反应 1 h~6 h 为特点的上述的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 反应结束后进行热处理为特点的上述的包覆二氧化钛膜的粉体的制造方法。 发明的实施形态 本发明用的多元羧酸的摩尔数，相对所用氯化钛溶液的钛的摩尔数为不到 1 。换句话说，本发明用的氯化钛溶液的钛的摩尔数，相对所用含多元羧酸溶液的多元羧酸的摩尔数是超过 1 。 本发明的特点是，在基体粒子上，用含氯化钛和相对氯化钛溶液中的钛的摩尔数不到 1 摩尔数的多元羧酸溶液，包覆二氧化钛膜，详细说其特点是，在分散有基体粒子的含多元羧酸溶液中，滴加相对多元羧酸的摩尔数超过 1 摩尔数的氯化钛溶液并进行反应，使该基体粒子上包覆二氧化钛膜。本发明用的多元羧酸，没有特别限定，如柠檬酸、丙二酸、琥珀酸、苯果酸、酒石酸、葡萄糖等，基中以柠檬酸特好。 本发明中滴加氯化钛溶液并反应时的含多元羧酸溶液的温度，没有特别限度，以 40 ℃ ~ 60 ℃ 为好。氯化钛溶液的滴加速度没有特别限定，以 0.20 mL/min~1.00 mL/min 为好。滴加氯化钛溶液的浓度，没有特别限定以 0.005~0.100 摩尔为好。含多元羧酸溶液的多元羧酸浓度，没有特别限定，以 0.0025~0.0500 摩尔为好。本发明中氯化钛溶液滴加结束后，以再进行 1 h~6 h 反应为好。还有成膜反应结束后，以进行热处理为好。 本发明用的基体粒子，没有特别限定，可以是含金属的无机物、有机物、也可以是磁性体、电介质、导电体和绝缘体等。基体用金属时，可以是铁、铬、钛、铝等，任何金属均可，但从利用其磁性看，以铁等带磁性的粒子为好。用这些金属的合金也可，对于上述带磁性的粒子，以使用强磁性合金为好。当粉体的基体为金属化合物时，典型折基体粒子是上述金属的氧化物粒子，这样的氧化物，例如除铁、镍、铬、钛、铝、硅等外，也可以是钙、镁、钡等的氧化物或它们的复合氧化物。除了金属氧化物以外的金属化合物，也可用如金属氮化合物、金属碳化合物、金属硫化合物、金属氟化合物、金属碳酸盐、金属磷酸盐等。 作为基体粒子，还可用金属以外的半金属、非金属的化合物，特别是氧化物、碳化物、氮化物，也可用二氧化硅、玻璃球等。其它无机物也可用硅胶囊等无机中空粒子、微小碳中空球、电融氧化铝中空球、白碳黑、二氧化硅微小中空球、碳酸钙微小中空球、碳酸钙、重晶石、滑石粉、膨润土、合成云母、白云母等云母类、高岭土等。 有机物，以树脂粒子为好。树脂粒子的具体例子，如纤维素粉、醋酸纤维粉、聚酰胺、环氧树脂、聚酸、三聚氰胺树脂、聚氨酯、醋酸乙烯树脂、硅树脂、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、乙烯、丙烯及它们衍生物的聚合或共聚所得球状或破碎的粒子等。特好的树脂粒子是由丙烯酸或甲基丙烯酸酯聚合所得球状丙烯酸树脂粒子。 基体粒子的形状，可使用球状、亚球状态、正多面体等的等方体、直方体、旋转楕圆体、菱面体、板状体、针状体等的多面体，进而如粉碎物那样的全呈不定形的粉体。这些基体粒子的粒径，没有特别限定，以 0.01 μm~ 几 mm 为好。 本发明用氯化钛成膜，可以是该二氧化钛的透明膜，也可以与其它透明水合金属氧化物膜或氧化物膜等组合成的多层膜。此时，通过调整该多层包覆膜的各层的厚度，能赋予特别功能。例如，在基体粒子表面，以满足如下式的要求，交替形成折射率不同的包覆膜，若按形成包覆膜物质的折射率几和特定可见光波长四分之一的整数倍 m 相当的厚度 d 来设置交替膜的适宜度和膜的层数，则会对该特定波长λ的光产生反射或吸收。 nd=m λ /4--------------------------------------- 利用上述作用，在基体粒子的表面上，相对所定波长，形成符合式要求的膜厚和折射率的包覆膜，再在其上 1 次或 1 次以上反复操作，形成折射率不同的包覆膜，由此形成对该波长的光具有反射峰的膜。此时，成膜物质的包覆次序取决如下。首先，作为核的基体的折射率高时，第 1 层膜的折射率应低，相反，则第 1 层膜应是高折射率。 对于膜厚，将取决于用分光光度计等测定、控制，因膜折射率和膜厚乘积改变而所得的反射波形，根据最终必要形成的反射波形来设计各层的膜厚。例如，形成多层膜的各单层膜，若反射波形的峰的位置能与特定的波长精密重合，则尽管不用染料或颜料，

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